Mikroskop skaningowy:

Mikroskop elektronowy jest przyrządem, w którym powiększony obraz badanego preparatu uzyskuje się wykorzystując wiązkę elektronów.

Budowane są dwa podstawowe rodzaje tych mikroskopów:

  • prześwietleniowy (transmisyjny),
  • odbiciowy

Mikroskopy prześwietleniowe, w których wiązka elektronów przenika przez badany cienki preparat, stanowią mniejszość wśród przyrządów pracujących ze skaningowym systemem tworzenia obrazu. Coraz większa liczba wysokiej klasy mikroskopów prześwietleniowych wyposażona jest jednak w dodatkowe układy do skanowania wiązki. Wynika to stąd, że prześwietleniowy obraz skaningowy, można uzyskać z grubszych preparatów, a także charakteryzuje się lepszą ostrością i kontrastem.

Mikroskop skaningowy odbiciowy, w którym część elektronów wiązki padającej zostaje wstecznie rozproszona po zderzeniu z powierzchniową warstwą grubej próbki, składa się z kolumny, układu próżniowego oraz zespołów elektronicznych zasilających mikroskop, sterujących skanowaniem wiązki, wzmacniających i przetwarzających sygnały płynące z detektorów na obraz widoczny na ekranie lampy kineskopowej lub ekranie ciekłokrystalicznym.

Budowa i zasada działania mikroskopu skaningowego:

Mikroskopy skaningowe są budowane najczęściej jako odbiciowe, w których sondująca wiązka elektronów oddziałuje z warstwą wierzchnią grubych preparatów pozwalając na uzyskanie obrazu topografii powierzchni lub obrazu rozkładu, pierwiastków w strefie wierzchniej badanej próbki.

SEM jest narzędziem, którego zasadnicze elementy pracujące w wysokiej próżni, wytworzonej przez zestaw pomp rotacyjnych, dyfuzyjnych lub pompy turbomolekularne.

Elektronowy mikroskop skaningowy składa się z następujących zespołów:

  • trójelektrodowego działa elektronowego: katoda, cylinder Wehnelta, anoda
  • kolumny mikroskopu,
  • komory próbki,
  • soczewki kondensora,
  • apertury,
  • cewek skanujących,
  • zestawu detektorów odbierających różne sygnały emitowane przez próbkę,
  • układu próżniowego.

 

Działo elektronowe znajduje się na szczycie kolumny mikroskopu, gdzie wytwarzana jest wiązka elektronów w ten sposób, że pole elektrostatyczne w dziale elektronowym kieruje wyemitowane z niewielkiego obszaru na powierzchni katody elektrony do małego otworu znajdującego się w cylindrze Wehnelta. Cylinder ten, posiadający w stosunku do katody nieco ujemny potencjał, ma za zadanie regulację gęstości strumienia elektronów i kierowanie ich do wspomnianego otworu, zwanego źrenicą elektrono – optyczną. Katodę, emitującą w wyniku termoemisji elektronu, wykonuje się z wolframu lub sześcioborku lantanu.

Kolumna mikroskopu, stanowi tę cześć mikroskopu, w której formowana jest wiązka elektronów. Do zmiany skupienia i natężenia wiązki elektronów padającej na próbkę służy, umieszczony w kolumnie układ soczewek kondensorowych – stosuje się układ trzech soczewek kondensorowych. Każda soczewka kondensorowa zmniejsza efektywny wymiar źródła.

Do górnej część kolumny zamocowana jest komora działa elektronowego, w części środkowej są umieszczone soczewki elektromagnetyczne o regulowanym prądzie i układ odchylania wiązki, a część dolna jest zakończona komorą próbki. Na system przetwarzania sygnałów na obraz składa się układ soczewek elektromagnetycznych, który powoduje zogniskowanie wiązki w płaszczyźnie próbki. Ponieważ po wstępnym zogniskowaniu przez działo wymiar plamki elektronowej jest jeszcze znaczny, soczewki mają również za zadanie jej dalsze silne zmniejszenie. Osiągane jest to zwykle przez umieszczenie na drodze dwóch lub trzech soczewek elektromagnetycznych. Dwie pierwsze zwane kondensorowymi współpracują z apreturami odcinającymi elektrony błądzące lub nadmiernie odchylone. Soczewka końcowa jest wyposażona w apretury wymienne, określające kąt rozbieżności wiązki formującej obraz końcowy oraz stygmator, który służy do korygowania wady, jaką jest astygmatyzm, czyli wada polega na odkształceniu powierzchni falowych wiązek światła, powoduje, że obrazem punktu są dwa odcinki leżące w płaszczyznach wzajemnie prostopadłych.

Zadaniem soczewek kondensorowych jest takie kształtowanie wiązki, aby można było zmieniać jej natężenie i rozbieżność. Cel ten osiąga się najczęściej stosując układ trójsoczewkowy – przy czym pierwsza i druga z soczewek jest krótkoogniskowa i wytwarza zmniejszony obraz źrenicy elektronooptycznej, natomiast trzecia, długoogniskowa przenosi ten obraz w stosunku ok. 1:1 na preparat. Układ taki umożliwia regulację wielkości oświetlanego obszaru, a więc jasności obrazu i rozbieżności wiązki oraz pozwala na uzyskanie większej przestrzeni na komorę preparatu pod kondensorem.

Z praktycznego punktu widzenia jedną z kluczowych części elektronowego mikroskopu skaningowego jest układ próżniowy. Zasadniczym zadaniem tego układu jest stworzenie warunków umożliwiających elektronom przebycie możliwie długiej drogi swobodnej bez zderzeń z cząstkami gazów oraz izolacji próżniowej, zapobiegającej wyładowaniom między katodą a anodą. Warunki te zapewnia próżnia ok. 10-3 [Pa] osiągana, na przykład, przez układ pomp rotacyjnych oraz pompę dyfuzyjną olejową. Może być tak, że jedna z pomp rotacyjnych oraz połączona z nią szeregowo pompa dyfuzyjna olejowa, zapewniają w kolumnie mikroskopu wymaganą próżnię, natomiast druga pompa rotacyjna służy do wstępnego odpompowania kolumny i komory próbki oraz odpompowywania powietrza ze śluzy ciśnieniowej podczas wymiany preparatów. Konstrukcje układów próżniowych w mikroskopach nowych typów są bardziej złożone z uwagi na konieczność uzyskiwania wyższych próżni, zwłaszcza w otoczeniu działa elektronowego oraz badanego preparatu. W celu osiągnięcia próżni ok. 10-5 [Pa] stosuje się układ szeregowo połączonych dwóch pomp dyfuzyjnych i jednej rotacyjnej, natomiast próżnię ok. 10-7 – 10-8 [Pa] zapewniają pompy jonowo – sorpcyjne. W układach próżniowych mikroskopów elektronowych wykorzystuje się także pompy turbomolekularne oraz zapewniające najwyższą próżnię ok. 10-8 [Pa] pompy kriogeniczne. Tak wysoka próżnia jest wymagana w przypadku stosowania dział z emisją polową, również w otoczeniu preparatu w celu zmniejszenia jego zanieczyszczenia podczas długotrwałej obserwacji w jednym miejscu oraz przy detekcji elektronów Augera.

Oddziaływanie wiązki elektronów z próbką:

Mikroskop elektronowy skaningowy jest przyrządem, w którym wiązka elektronów jest przemieszczana po badanym obszarze preparatu podobnie jak w kineskopie telewizyjnym, tj. wzdłuż kolejnych, równoległych linii.

W każdym punkcie analizowanego obszaru elektrony te oddziałują z atomami badanego preparatu ulegając m.in. częściowemu odbiciu i absorpcji, powodując emisję elektronów wtórnych, elektronów Augera i promieniowania rentgenowskiego.

Obrazy w mikroskopie skaningowym, w wyniku detekcji elektronów wtórnych lub wstecznie rozproszonych, można zinterpretować, gdy znane jest położenie źródła światła i oka obserwatora. Odbite i emitowane przez próbkę elektrony lub promieniowanie elektromagnetyczne są wychwytywane przez detektory, a spowodowane tym zmiany napięcia po wzmocnieniu sterują natężeniem wiązki elektronów w kineskopie, na którego ekranie jest widoczny powiększony obraz preparatu. Układ odchylania wiązki w mikroskopie elektronowym steruje jednocześnie odchylaniem wiązki w kineskopie, dzięki czemu uzyskuje się synchronizację między kolejnymi punktami na preparacie, a odpowiadającymi im punktami obrazu na ekranie lampy kineskopowej.

Do tworzenia obrazu w mikroskopach skaningowych wykorzystuje się wszystkie rodzaje elektronów oraz promieniowania elektromagnetycznego emitowane z próbki pod wpływem pierwotnej wiązki elektronów, tj.:

  • elektrony wtórne,
  • elektrony wstecznie rozproszone,
  • elektrony zaabsorbowane,
  • promieniowanie rentgenowskie,
  • elektrony Augera,
  • elektrony przechodzące,
  • efekty związane z dyfrakcją i anomalną absorpcją elektronów,
  • promieniowanie świetlne (elektromagnetyczne), nadfioletowe i podczerwone (katodoluminescencja),
  • prądy i napięcia indukowane w próbkach półprzewodnikowych.

Najczęściej do badania powierzchni próbek wykorzystuje się obrazy elektronów wtórnych i wstecznie rozproszonych. Ze względu na różne energię tych elektronów stosuje się do ich wychwytywania różne detektory, co z kolei powoduje różnice w kontraście obrazu preparatu. Elektrony wtórne charakteryzuję się małą energią, stąd do siatki detektora są przyciągane elektrony emitowane z próbki we wszystkich kierunkach. Powoduje to, że uzyskuje się obraz topografii powierzchni o kontraście podobnym do uzyskiwanego po oświetlaniu próbki ze wszystkich stron. Obraz elektronów wtórnych charakteryzuje się dużą głębią ostrości, plastycznym odwzorowaniem nierówności powierzchni oraz największą w mikroskopie skaningowym, zdolnością rozdzielczą. Kontrast obrazu elektronów wstecznie rozproszonych jest bardziej zróżnicowany w zależności od topografii i materiału próbki, rodzaju detektora oraz elektronicznego przetwarzania sygnału. Większość tych elektronów cechuje się energią zbliżoną do energii wiązki padającej, a ich współczynnik rozproszenia w dużym stopniu zależy od liczby atomowej pierwiastka rozpraszającego. Stąd w przypadku zastosowania innych parametrów pracy detektora elektronów wtórnych do scyntylatora, tj. materiału, który pochłania energię promieniowania jonizującego, docierają tylko wysokoenergetyczne elektrony odbite w kierunku detektora i uzyskuje się obraz topografii powierzchni próbki o kontraście podobnym do otrzymanego przy oświetleniu próbki punktowym źródłem światła od strony detektora.

Inny kontrast otrzymuje się przy korzystaniu z detektorów półprzewodnikowych do tworzenia obrazu elektronów odbitych. Można wtedy rozdzielić kontrast topograficzny od materiałowego przez sumowanie lub odejmowanie sygnału z dwóch detektorów. Sumowanie sygnałów z obu detektorów daje obraz tzw. kompozycyjny umożliwiający rozróżnienie miejsc zawierających pierwiastki różniące się liczbą atomową nawet tylko o 1. Natomiast odejmowanie sygnałów z obu detektorów daje obraz topograficzny, zależny tylko od reliefu powierzchni próbki. W przypadku płaskiej próbki o różnym składzie chemicznym można obserwować tylko kontrast kompozycyjny. W przypadku próbki o jednakowym składzie chemicznym i zróżnicowanym reliefie – tylko kontrast topograficzny, natomiast w przypadku próbki o zmiennym reliefie powierzchni i składzie chemicznym – oba rodzaje kontrastu obrazu elektronów wstecznie rozproszonych.

Kontrast obrazu elektronów zaabsorbowanych zależny jest głównie od składu chemicznego preparatu, natomiast w mniejszym stopniu od topografii powierzchni próbki. Wynika to stąd, że ilość elektronów zaabsorbowanych równa jest różnicy ilości elektronów w wiązce padającej i elektronów wtórnych oraz odbitych. Kontrast obrazu elektronów zaabsorbowanych w płaskiej próbce o zróżnicowanym składzie chemicznym jest więc w przybliżeniu odwrotny do kontrastu obrazu kompozycyjnego elektronów odbitych. Miejsca ciemne świadczą o dużej ilości pierwiastków ciężkich, w których absorpcja jest mała, a współczynnik rozproszenia elektronów duży, natomiast miejsca jasne świadczą o większym udziale pierwiastków lekkich, łatwo absorbujących elektrony z wiązki padającej.

Charakterystyczne promieniowanie rentgenowskie wykorzystywane do sterowania jasnością plamki na ekranie monitora umożliwia uzyskanie kontrastu materiałowego, tj. proporcjonalnego do składu chemicznego próbki. W zależności od wybranego promieniowania charakterystycznego otrzymuje się w mikroskopie skaningowym obraz powierzchniowego rozmieszczenia określonego pierwiastka na badanym obszarze. Kontrast materiałowy od poszczególnych pierwiastków zapewnia także analiza elektronów Augera emitowanych z preparatu. Dokonuje się jej w specjalnych mikroskopach skaningowych Augera w bardzo wysokiej próżni. Zaletą mikroskopii Augera jest możliwość analizy zawartości pierwiastków lekkich, dla których wydajność fluorescencji, czyli emisji promieniowania rentgenowskiego jest mała oraz fakt, że analiza ta dotyczy jedynie bardzo cienkiej warstwy powierzchniowej do około 2 [nm].

Mikroskop analizujący wychwytuje i przedstawia w postaci obrazu informacje, będące wynikiem oddziaływania wiązki elektronów z powierzchni próbki. Zdolność rozdzielcza mikroskopu przy odpowiednich warunkach może osiągać 100 [A], a głębia ostrości jest około 300 razy większa niż w mikroskopie świetlnym przy analogicznym powiększeniu.

Maksymalne wymiary próbki, którą można umieścić na stoliku mikroskopu skaningowego są zazwyczaj następujące:

  • próbka powinna się zmieścić w kole o średnicy 5 [cm],
  • wysokość próbki nie powinna przekraczać 3 [cm].

Wymiary te zależą od konstrukcji komory użytego mikroskopu, jednak tylko w wyjątkowych przypadkach badamy tak duże próbki. Próbka przeznaczona do badania metodami mikroskopii skaningowej powinna mieć możliwie małą objętość. W przypadku zgładu metalograficznego, powinniśmy go wykonać o grubości ok. 3 [cm], lecz z reguły wykonuje się nieco mniejsze oraz powinien się mieścić na stoliku o średnicy 5 [cm]. Jest to wymiar maksymalny, więc lepiej jak próbka będzie znacznie mniejsza.

Mikroskop elektronowy:

Budowa mikroskopu

Układ próżniowy:

Ponieważ układ elektronów ulega na atomach gazu rozproszeniu, konieczne jest stosowanie w mikroskopie elektronowym wysokich próżni.

Im stosowane napięcie przyspieszające jest większe, tym próżnia musi być wyższej klasy. W mikroskopach o napięciu przyspieszającym do 100 [kV] wymaga się próżni rzędu 10-5 Tr. Próżnię taką wytwarza układ pomp rotacyjnych i dyfuzyjnych.

Działo elektronowe:

Jest to trójelektrodowy system składający się z katody, cylindra Wehnelta i anody. Rolę katody pełni najczęściej odpowiednio wyprofilowane włókno wolframowe, które na skutek podgrzewania przepływającym prądem elektrycznym emituje elektrony (zjawisko termo emisji).

Cylinder Wehnelta, posiadając w stosunku do katody potencjał ujemny, oddziałuje na wiązkę elektronów w ten sposób, że zmniejsza efektywne źródła elektronów. Efektywny wymiar wiązki wynosi więc około 100 [m]. Oddziaływanie cylindra Wehnelta sprawia również, że emisja elektronów wykazuje nasycenie. Pomiędzy katodą a anodą jest przyłożone napięcie przyspieszające, które w najczęściej stosowanych mikroskopach elektronowych wynosi 100 [kV]. Do specjalnych zastosowań używa się działa z katodą ostrzową, pracującą na zasadzie emisji polowej. Daje ona wiązkę elektronów o znacznie mniejszej średnicy efektywnej i o dużej jasności, jednak jest kłopotliwa w eksploatacji.

Układ soczewek kondensora:

Do zmiany natężenia i rozbieżności wiązki elektronów padającej na próbkę służy układ soczewek kondensora. Pierwsza soczewka o krótkiej ogniskowej zmniejsza efektywny wymiar źródła elektronów około 100 razy, druga natomiast, o dużej ogniskowej- odwzorowuje ten obraz na preparacie.

Komora preparatu:

Komora preparatu musi być zaopatrzona w śluzę, aby podczas wymiany preparatu nie zapowietrzyć całego mikroskopu.

Preparat jest umieszczony w uchwycie na stoliku o bardzo dużej precyzji przesuwów. Urządzeniem koniecznym do badań preparatów krystalicznych jest goniometr pozwalający na nachylenie preparatu. Do bardziej specyficznych zastosowań można używać szeregu dalszych urządzeń, które montuje się w komorze lub- w zależności od konstrukcji- w uchwycie preparatu. Takim urządzeniem może być przystawka do ogrzewania preparatu. Można za jej pomocą obserwować zachodzące przemiany strukturalne bezpośrednio w mikroskopie. Przystawka do chłodzenia ma do spełnienia dwa zadania. Po pierwsze ma znacznie zmniejszyć naparowywanie się preparatu (co pogarsza kontrast i zdolność rozdzielczą mikroskopu), a po drugie może być używana do specjalnych badań w niskich temperaturach. Dodatkowo w komorze preparatowej lub w uchwycie może być zamontowana przystawka do odkształcania próbki. Pozwala to na badanie dynamicznych zmian procesu odkształcania.

Układ powiększający:

Układ powiększający mikroskopów elektronowych składa się minimum z trzech soczewek: pierwsza (zaraz po preparacie) soczewka obiektywowa, druga- soczewka pośrednia (mogą być dwie) i trzecia- soczewka projekcyjna.

Soczewka obiektywowa jest najważniejszą częścią mikroskopu elektronowego, od której zależy zdolność rozdzielcza, i musi ona być najbardziej sprawna. Pozostałe soczewki służą do uzyskiwania żądanych powiększeń, a także (dotyczy soczewki pośredniej) do uzyskiwania obrazu dyfrakcyjnego. Obraz preparatu jest oglądany na ekranie fluororescencyjnym lub rejestrowany, zależnie od konstrukcji, na kliszach fotograficznych, błonach i filmach.

Zdolność rozdzielcza mikroskopu elektronowego:

Mikroskop elektronowy ma bardzo dużą zdolność rozdzielczą ok. 2 [A].

Zasada tworzenia obrazu w transmisyjnym mikroskopie elektronowym:

Szczegółowa interpretacja mikrofotografii i dyfrakcji elektronowej wymaga znajomości teorii kontrastu i dyfrakcji. Najpełniejszy opis zjawisk zachodzących przy oddziaływaniu wiązki elektronów z ciałem stałym daje teoria dynamiczna kontrastu i dyfrakcji opierająca się na mechanice kwantowej i falowej.

Obraz dyfrakcyjny płaszczyzn sieciowych powstaje wtedy gdy na ekranie jest odwzorowywana tylna płaszczyzna ogniskowa obiektywu. Przy ogniskowaniu „normalnym” uzyskuje się obraz mikroskopowy przedmiotu (próbki).
Kontrast tego obrazu może mieć charakter:

  • rozproszeniowy (absorpcyjny)
  • dyfrakcyjny
  • interferencyjny

Kontrast rozproszeniowy (absorpcyjny):

Kontrast rozproszeniowy wynika z tego, że absorpcja elektronów przez kryształ zależy od jego grubości. Zmiana grubości i gęstości preparatu powoduje zmianę intensywności wiązki przechodzącej.

Kontrast dyfrakcyjny:

Wiązka elektronów ulega na płaszczyznach sieciowych ugięciu pod określonym kątem. Po przejściu przez kryształ będziemy mieli do czynienia z dwoma wiązkami, tj. z wiązką ugiętą i nieugiętą.

Gdy obraz próbki będziemy obserwować w wiązce nieugiętej otrzymamy tzw. jasne pole. W przypadku obserwacji preparatu w wiązce ugiętej mamy do czynienia z ciemnym polem. Realizacja jasnego i ciemnego pola może odbywać się przez odpowiednio usytuowane przesłony obiektywu lub za pomocą odchylenia wiązki. Obserwacje w jasnym i ciemnym polu są bardzo przydatne do identyfikacji faz i określenia relacji krystalograficznych.

Kontrast interferencyjny:

Jest szczególnie przydatny przy uzyskiwaniu obrazów cienkich preparatów strukturach periodycznych.

Zasadę tego kontrastu można wyjaśnić następująco: obraz mikroskopowy tworzy się w tym przypadku w wyniki interferencji wiązki ugiętej z wiązką nieugiętą. Realizacja tego przypadku jest możliwa wtedy gdy odpowiednio duża przesłona obiektywu będzie obejmować zarówno refleks pochodzący od wiązki ugiętej. Wykorzystując ten kontrast w mikroskopach o wysokiej zdolności rozdzielczej możemy otrzymać obrazy płaszczyzn sieciowych.

O autorze

Dodaj komentarz

Twój adres email nie zostanie opublikowany. Pola, których wypełnienie jest wymagane, są oznaczone symbolem *