Forum www.stalnierdzewna.com

Czy może Pan mi opisać budowę, zasadę działania jak i sposób przygotowania próbek w mikroskopie elektronowym?

Budowa mikroskopu elektronowego jest zasadniczo podobna do budowy mikroskopu świetlnego. Układ oświetlający stanowi działo elektronowe, w którym powstaje wiązka elektronów wskutek termoemisji włókna wolframu (katody). Układ powiększający zbudowany jest z zespołu soczewek elektronowych (elektromagnetycznych):
- obiektywowej,
- pośredniej,
- projekcyjnej.
Między działem elektronowym a układem powiększającym umieszczone są soczewki kondensorowe (zwykle dwie: krótko- i długoogniskowa).

Przygotowanie preparatów.
Wykonanie preparatów do badań za pomocą mikroskopu elektronowego jest czynnością złożoną i czasochłonną.
W zależności od rodzaju badanej substancji sporządza się preparaty różnymi metodami.
I. W metodzie replik bezpośrednich (jednostopniowych) bada się błonkę węglową uzyskaną przez bezpośrednie naparowanie węglem powierzchni przełomu próbki. W celu zwiększenia kontrastu obrazu stosuje się dodatkowe naparowanie (cieniowanie) ciężkimi metalami, np. chromem, lub platyną. Błonkę z odwzorowaną strukturą zdejmuje się z powierzchni próbki za pomocą odpowiednich odczynników trawiących. Przy oddzielaniu replik jednostopniowych od powierzchni podłoża często następuje wyekstrahowanie drobnych cząstek, które można badać bezpośrednio przez analizę ich obrazów dyfrakcyjnych. Takie repliki nazywane są również replikami ekstrakcyjnymi.

II. Metoda replik pośrednich (matrycowych) wymaga użycia matrycy, którą stanowi substancja organiczna – koloidalna, np. triafol, kolodium. Zwilżoną w odpowiednim rozpuszczalniku matrycę przykłada się do powierzchni próbki, naparowywuje węglem, cieniuje ciężkim metalem, po czym wykonuje się kolejne operacje zmierzające do utrwalenia właściwej repliki i usunięcia zbędnej już matrycy. Dokładność odwzorowania powierzchni badanego materiału nie przekracza 20 nm.

III. Metoda cienkich folii umożliwia bezpośrednie badanie struktury wewnętrznej materiałów na mikroskopie elektronowym. Wybór sposobu przygotowania folii zależy od celu badania, grubości folii i od napięcia przyspieszającego w mikroskopie. Wiązki przyspieszane napięciem 50 – 100 kV wymagają stosowania folii grubości kilkuset nanometrów. W mikroskopach o napięciu przyspieszającym 1MV można obserwować strukturę folii grubości 1μm i więcej, zależnie od liczby atomowej badanego materiału. Metody przygotowania cienkich folii można podzielić na dwie grupy: w pierwszej grubość preparatu można zwiększać w procesie osadzania, w drugiej – zmniejszać do określonej wartości przez kontrolowane usuwanie materiału. Spośród wielu metod do celów metalograficznych jest najbardziej przydatna metoda polerowania elektrolitycznego lub chemicznego ze względu na możliwość zachowania niemal bez zmian struktury materiału. Materiałem wyjściowym do otrzymania cienkich folii do polerowania elektrolitycznego są zazwyczaj odcinki taśmy o grubości 0,1 – 1 mm i szerokości około 20 mm. Preparat poddawany jest szybkiemu rozpuszczaniu anodowemu do grubości 20 – 50 μm. W końcowym stadium procesu stosuje się powolne polerowanie elektrolityczne, aż do uzyskania znacznej perforacji próbki. Można wówczas wyszukać obszary o grubości 20 – 200 nm, nadające się do obserwacji pod mikroskopem elektronowym